GHT 1106-2015 蜂蜜中丙三醇含量的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
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0.39 |
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8 |
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日期： |
2024-8-11 |
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ICS 67.180.10,备案号:49396—2015,中华人民共和国供销合作行业标准,GH/T 1106—2015,蜂蜜中丙三醇含量的测定,气相色谱ー质谱法,Determination of glycerol in honey一,GC-MS method,2015-03-27 发布2015-06-01 实施,中华全国供销合作总社 发布,GH/T 1106—2015,前 言,本标准按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草,本标准由全国蜂产品标准化工作组提出,本标准由中华全国供销合作总社归口,本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局,本标准主要起草人:柳苗、赵增运、陈雷、栾军、许蔚、沈崇钱、吴斌、张睿、陈磊、龚玉霞、余可盍,I,GH/T 1106—2015,蜂蜜中丙三醇含量的测定,气相色谱ー质谱法,1范围,本标准规定了蜂蜜中丙三醇含量的气相色谱ー质谱测定方法,本标准适用于蜂蜜中丙三醇含量的测定,本标准定量限为20.0 mg/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3原理,试样用N, N一二甲基甲酰胺（DMF）溶解,与硅烷化试剂衍生化反应后,用正己烷萃取,用气相色谱ー质,谱法测定,内标法定量,4试剂和材料,实验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定要求,4.1 无水硫酸镁:分析纯,4.2 N, N一二甲基甲酰胺（DMF）:每100 mL加入约1 g的无水硫酸镁（4.1）进行脱水处理,4.3 N,〇一双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）,4.4 正己烷:色谱纯,4.5 丙三醇标准物质,CAS：56-81-5,纯度ユ98%,4.6 内标1,2,4一丁三醇标准物质,纯度ユ98%,4.7 丙三醇标准储备溶液（10.0 g/L）:准确称取250 mg（精确到1 mg）的丙三醇标准品于25 mL容量,瓶中,用DMF（4.2）溶解并定容至刻度,存放于棕色标准储液瓶中，〇 ,C-4ヒ保存,有效期1年,4.8 内标1,2,4一丁三醇储备溶液（10.0 g/じ）:准确称取250 mg（精确到1 mg）的1,2,4一丁三醇标准品,于25 mL容量瓶中,用DMF溶解并定容至刻度,存放于棕色标准储液瓶中,〇ヒ.4ヒ保存,有效期,1年,4.9 丙三醇标准中间溶液:准确移取标准储备液（4.7）,用DMF将标准储备液（4.7）稀释成浓度为,100mg/L和10 mg/L的标准中间溶液,存放于棕色标准储液瓶中,〇ヒ.4ヒ保存,有效期6个月,4.10 内标1,2,4一丁三醇中间溶液:准确移取内标储备液（4.8）,用DMF将内标储备液（4.8）稀释成浓,度为1 g/L的内标中间溶液,存放于棕色标准储液瓶中,〇ヒ.4ヒ保存,有效期6个月,4.11 丙三醇和内标1,2,4-丁三醇混合标准工作溶液:准确移取适量的标准中间溶液（4.9）和内标中间,溶液（4.10）,用 DMF稀释成含丙三醇浓度分别为 0.8 mg/L.2.0 mg/L、4.0 mg/L、10.0 mg/L,20.0 mg/L、,GH/T 1106—2015,40.0 mg/L,内标1,2,4一丁三醇浓度都为20.0 mg/L的系列混合标准工作溶液,〇 七.4 .。保存,有效期,3个月,5仪器和设备,5.1 气相色谱ー质谱仪:配电子轰击离子源(ED,5.2 分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g,5.3 涡旋仪,5.4 超声仪,5.5 离心机:具备转速ユ12 000 r/min的转子,5.6 带盖塑料离心管:50 mL、1.5 mL,6样品的取样及预处理,取蜂蜜代表样品200 g,未结晶样品搅拌均匀,有结晶析出的样品可将样品瓶盖好后,置于不超过,60ヒ的水浴中温热，待样品全部溶化后搅匀,迅速冷却至室温,在溶化时需注意防止水分挥发。制备好,的试样装入洁净容器内,密封,标明标记。在制样过程中,应防止样品污染或发生残留含量变化,于,〇ヒ.4 ℃保存,7试验方法,7.1 供试样品溶液的制备,7.1.I 提取,准确称取样品1.00 g( + o.oi g)于50 mL的塑料离心管中,加入50 ML内标储备溶液(4.8),涡旋混,匀,加入25 mL的DMF(4.2),加盖涡旋混匀(如有必要,需强カ振摇使之溶解),超声15 min,待衍生,7.1.2 衍生,准确移取?.1.1中的待衍生样品溶液50 2L于1.5 mL的塑料离心管中,加入衍生化试剂BSTFA(4.3),50 /zL,加盖涡旋反应1 min,静置5 min。再加入正己烷(4.4)0.9 mL,加盖涡旋30 s,以12 000 r/min离心,3 min,塑料滴管移取上层正己烷层至进样瓶，GC-MS分析,7.2 标准溶液衍生,准确移取系列混合标准工作溶液(4.11)50 fzL于1.5 mL的塑料离心管中，加入衍生化试剂,BSTFA(4.3)50 rL,加盖涡旋反应1 min,静置5 min。再加入正己烷(4.4)0.9 mL,加盖涡旋30 s,以,12 000 r/min离心3 min,塑料滴管移取上层正己烷层至进样瓶,GC-MS分析,7.3 色谱条件,a) 色谱柱:DM-5MS, 30 mX0.25 mmX0.25 ^m,或相当者;,b)载气:高纯氮气(》99.999%),流速:1.0 mL/min；,c) 升温程序:60 9保持1 min,以30ヒ/……
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